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鈦換熱器受熱面上氧化鐵垢的化學(xué)清洗研究

發(fā)布時(shí)間:2024-08-13 22:05:28 瀏覽次數(shù) :

1、問(wèn)題的提出

平頂山中鹽皓龍鹽化有限責(zé)任公司有列管式鈦換熱器4臺(tái),按工藝流程分別稱為Ⅰ效、Ⅱ效、Ⅲ效、Ⅳ效加熱室。每個(gè)加熱室直徑2100mm,內(nèi)排φ38mm×1.2mm,長(zhǎng)6300mm的鈦管1399根,與上下管板脹接,換熱面積1020m2,換熱室的殼程材料為16錳容。在生產(chǎn)中物料走管程循環(huán)蒸發(fā)濃縮,過(guò)熱蒸汽進(jìn)殼程加熱。Ⅰ效、Ⅱ效加熱室的運(yùn)行溫度分別是143℃和136℃,在運(yùn)行中,Ⅰ效、Ⅱ效加熱室殼程結(jié)生磁性氧化鐵水垢,顏色黑灰色,管子下段垢的厚度約為6mm,向上依次減薄,質(zhì)硬而脆,厚度從上到下遞增。在下部檢查孔處鐵垢已經(jīng)將大約200mm高的空間全部堵塞。鐵垢呈現(xiàn)黑灰色,可以被用磁鐵吸引。

鈦換熱器

氧化鐵垢的形成原因主要是:鍋水中含鐵量較高、蒸汽的攜帶、蒸汽管道停用期間的腐蝕等。經(jīng)化驗(yàn)表明鐵垢的成分主要是磁性氧化鐵,約占90%,有少量有機(jī)物雜質(zhì)。結(jié)垢影響導(dǎo)熱效率或冷卻效果,由于這層水垢導(dǎo)熱系數(shù)比鈦材的導(dǎo)熱系數(shù)小的多,使換熱效率大大降低,生產(chǎn)受到一定程度的影響。

結(jié)垢使蒸汽通道截面積減少流量降低,污垢粘結(jié)在鈦表面上促進(jìn)了垢下腐蝕的形成與發(fā)展。所以無(wú)論從延長(zhǎng)鈦設(shè)備的使用壽命,還是從提高熱傳導(dǎo)效率考慮,必須進(jìn)行清洗[1-2]。

鈦材雖然耐腐蝕性相當(dāng)好,但鈦很活潑,能從水中置換出氫。鈦之所以耐蝕,是因?yàn)槠浔砻嫔裳趸ざg化,而鈍化膜一旦被破壞,鈦材則極易被腐蝕。在氧化性介質(zhì)中,鈦的耐蝕性良好,而在純還原性介質(zhì)中,鈦的耐蝕性并不理想。因此對(duì)鈦換熱器的清洗技術(shù)要求很高。由于該換熱器是制鹽生產(chǎn)的關(guān)鍵設(shè)備,對(duì)清洗質(zhì)量、工期都有嚴(yán)格要求。但在清洗過(guò)程中應(yīng)避免鈦設(shè)備的損傷,防止鐵污染,防止鈦以及同設(shè)備的其它部件的腐蝕、電偶腐蝕、縫隙腐蝕以及因腐蝕伴生的吸氫脆化[3]。

采用檸檬酸氨溶液加熱可清除鐵垢,清洗液需要加熱到90℃以上,鈦材的導(dǎo)熱性極好,清洗過(guò)程能源消耗量很多。如果有清洗劑在常溫下即可將鐵垢清洗徹底且清洗時(shí)間又不很長(zhǎng),緩蝕劑能有效防止鈦、不銹鋼、碳鋼的腐蝕,對(duì)國(guó)內(nèi)井礦鹽行業(yè)的節(jié)能減排將產(chǎn)生重大影響。

2、清洗劑的篩選

2.1 常用無(wú)機(jī)酸

對(duì)常用的無(wú)機(jī)酸進(jìn)行篩選。首先排除了能夠腐蝕鈦設(shè)備的氫氟酸,雖然氫氟酸具有很好的溶解鐵垢的能力,但因?yàn)闅浞峥梢耘c鈦起配位反應(yīng),會(huì)形成TIP2-6配位化合物,對(duì)鈦設(shè)備具有強(qiáng)烈的腐蝕性,所以予以排除。鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、鉻酸等無(wú)機(jī)酸,都能溶解氧化鐵。通過(guò)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鈦材對(duì)硝酸、磷酸、鉻酸、硝酸+鹽酸、硝酸+硫酸具有很好的耐腐蝕性,但溶垢試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在常溫下硝酸、磷酸、鉻酸、硝酸+鹽酸、硝酸+硫酸均不能夠溶解鐵垢,由此可見(jiàn)在高溫條件下形成的磁性氧化鐵垢具有致密的結(jié)構(gòu),非常難以溶解。常見(jiàn)的無(wú)機(jī)酸在常溫條件下均難以有效去除鐵垢,并且無(wú)機(jī)酸對(duì)換熱器的殼程材料具有一定程度的腐蝕性。因此,排除了用無(wú)機(jī)酸清洗該氧化鐵垢的方案。

2.2 常用有機(jī)酸

我們希望找到能夠與鐵離子形成配位化合物的有機(jī)酸清洗鐵垢,而非以氫離子與鐵垢反應(yīng)。篩選出了乙二胺四乙酸、酒石酸、乙醇酸、檸檬酸、HEDP作為除垢劑,以上有機(jī)酸均可以與鐵離子形成配位化合物[4-5]。

我們進(jìn)行了有機(jī)酸常溫下溶解鐵垢的實(shí)驗(yàn)。分別用乙二胺四乙酸、酒石酸、乙醇酸、檸檬酸、HEDP配制5%的溶液,加入鐵垢,溶解情況見(jiàn)下表1。

b1.jpg

試驗(yàn)表明HEDP能夠在常溫下溶解鐵垢。HEDP產(chǎn)品為無(wú)色或淡黃色粘稠液體,密度1.35~1.40kg/L(20℃),具有特異的螯合性能,它能與堿土金屬、過(guò)渡及稀土元素在廣泛的pH范圍內(nèi)形成異常穩(wěn)定的螯合物。它對(duì)Fe3+、Cu2+、Mg2+、Ca2+等金屬離子有很好的螯合能力,是一種很好的螯合清洗劑。經(jīng)毒理試驗(yàn)屬低毒,使用十分方便而且安全。它對(duì)垢和銹的溶解速率相對(duì)要慢些,對(duì)金屬基體的侵蝕性小,并在清洗后容易鈍化,不易產(chǎn)生浮銹等。HEDP與Fe2+的生成配合物的反應(yīng)如下:

fh.jpg

該配合物的穩(wěn)定常數(shù)高達(dá)1016.21,反應(yīng)產(chǎn)物十分穩(wěn)定,反應(yīng)的趨勢(shì)很大[6]。通過(guò)篩選,確定HEDP能夠溶解這種磁性氧化鐵難溶鐵垢。

3、HEDP清洗工藝的確定

為了深入研究HEDP的濃度、作用時(shí)間、助劑和緩蝕劑對(duì)溶垢效率的影響,采用溶垢時(shí)間和失重法研究了清洗液溶解鐵垢的性能(由于失重質(zhì)量與時(shí)間不成正比關(guān)系,所以還采用溶垢時(shí)間作為效果指標(biāo)),并用旋轉(zhuǎn)掛片失重法研究了幾組常用的清洗緩蝕劑對(duì)HEDP的緩蝕效果,從而為HEDP在鈦設(shè)備清洗中的應(yīng)用提供了依據(jù),最大限度地減小清洗過(guò)程中所造成的各種危害。

3.1 試驗(yàn)方法

垢樣在130℃烘干至恒重,取0.3000g整塊垢樣進(jìn)行試驗(yàn)。失重后的垢樣用布氏漏斗進(jìn)行真空抽濾,將殘余的垢樣放入130℃烘箱烘干至恒重,稱重。

旋轉(zhuǎn)掛片實(shí)驗(yàn)方法為:將配好的系列溶液放入旋轉(zhuǎn)掛片腐蝕試驗(yàn)儀,安裝好試片,調(diào)節(jié)參數(shù):(25±1)℃、80r/min,并在曝氧條件下運(yùn)行6h。鈦材試片和16錳容試片規(guī)格為25mm×20mm×1.2mm[7]。

3.2 結(jié)果及討論

3.2.1 HEDP濃度對(duì)溶垢時(shí)間的影響

將溫度控制在(25±1)℃,取0.3000g整塊鐵垢試樣,投入200mLHEDP溶液中靜置浸泡,在HEDP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~6%的幾種條件下進(jìn)行溶垢時(shí)間實(shí)驗(yàn),以研究HEDP濃度對(duì)溶垢效果的影響,結(jié)果如表2。

b2.jpg

表2表明,HEDP的除垢能力隨著濃度的增加而增強(qiáng)。HEDP質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于4%時(shí),其溶垢能力增強(qiáng)幅度加大,因?yàn)镠EDP作為弱酸,其電離度必隨濃度的增加而降低,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%時(shí),HEDP溶垢能力的明顯增強(qiáng)不是H+起主要作用,而是在較高濃度下,HEDP與鐵離子的螯合作用進(jìn)一步增強(qiáng)的結(jié)果。

3.2.2 作用時(shí)間的影響

取0.3000g整塊鐵垢試樣置于200mL5%的HEDP溶液中,隔2h測(cè)一次垢樣失重的質(zhì)量,結(jié)果如表3:

b3.jpg

從表3可以看出,在試驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi),鐵垢的失重質(zhì)量逐漸增加,反應(yīng)時(shí)間在6h范圍內(nèi),失重質(zhì)量的變化較平緩,反應(yīng)時(shí)間達(dá)8h后,失重質(zhì)量大幅增加。這表明初期HEDP對(duì)鐵垢的溶解速度較慢,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),HEDP與鐵離子螯合反應(yīng)使鐵垢溶解速度大大加快。

3.2.3 助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

由于較高濃度的HEDP試劑除垢時(shí)間也較長(zhǎng),我們篩選出能夠加速溶垢的有機(jī)助劑。配制5%的HEDP溶液,加入不同質(zhì)量的助劑,測(cè)其溶解0.3000g整塊鐵垢所需要的時(shí)間,結(jié)果如表4。從表4中可以看出,助劑能夠加速溶垢速率,溶垢時(shí)間隨加入量的增加而縮短。但也可以看出,質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.8%以后,溶垢時(shí)間的縮短效果不明顯,因此助劑的添加適量即可。

b4.jpg

3.2.4 HEDP清洗緩蝕劑的評(píng)價(jià)

由于換熱室內(nèi)的殼程材料為16錳容,須著重考慮鈦的腐蝕與吸氫,及鈦、碳鋼的電化學(xué)反應(yīng)。取16錳容和鈦材試片,按清洗規(guī)則要求處理。選取ZB-2、ZB-3、硫脲以及烏洛托品作為酸洗緩蝕劑,進(jìn)行旋轉(zhuǎn)掛片失重實(shí)驗(yàn),酸洗液配方為5%HEDP+0.6%助劑+0.3%緩蝕劑,結(jié)果見(jiàn)表5。

b5.jpg

表5表明,HEDP本身作為一種很好的緩蝕劑,對(duì)鈦材無(wú)腐蝕;上述幾種酸洗緩蝕劑中,在相同的濃度下以ZB-3對(duì)16錳容的緩蝕效果優(yōu)于其他幾種,可極大地減緩HEDP對(duì)殼程材料16錳容的腐蝕,可采用ZB-3作為HEDP酸洗的緩蝕劑。

3.2.5 酸洗對(duì)于材料硬度的影響

對(duì)鈦材和16錳容試片分別進(jìn)行硬度測(cè)定后,再投入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%HEDP+0.6%助劑+0.3%ZB-3緩蝕劑復(fù)配后的酸洗劑中,浸泡10h后再分別測(cè)定其硬度,結(jié)果如表6所示。

結(jié)果表明,復(fù)配的酸洗劑對(duì)鈦材和16錳容的硬度沒(méi)有影響。

4、生產(chǎn)試驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)室工作結(jié)束后,我們用最終確定的配方為HEDP5%、助劑0.6%、緩蝕劑0.3%在II效加熱室進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn)。清洗方案由總師辦、科技質(zhì)量部、生產(chǎn)部會(huì)審?fù)ㄟ^(guò),安排公司檢驗(yàn)中心全程化學(xué)監(jiān)督。該設(shè)備殼程容積8.6m3,清洗設(shè)備安裝在0m層1、2號(hào)循環(huán)泵中間,清洗劑從15m層主蒸汽入口進(jìn)入加熱室,從凝結(jié)水出口排出,通過(guò)循環(huán)管流回配酸槽構(gòu)成循環(huán)回路;鈦試片和16錳容試片分別掛在配酸槽內(nèi)和加熱室內(nèi)主蒸汽入口下3000mm處;清洗過(guò)程采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)相結(jié)合的方式,使用楊程50m流量32m3/h的循環(huán)泵打循環(huán),累計(jì)循環(huán)時(shí)間在9h左右。

在循環(huán)過(guò)程用100目不銹鋼絲網(wǎng)代分離已剝落的鐵垢,清洗14h后打開(kāi)下檢查孔檢查,附著在鈦管外壁的鐵垢已全部清除,總除垢率達(dá)98%以上,鈦試件和16錳容的腐蝕率都很低,均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求,達(dá)到了預(yù)期目的。

5、結(jié)束語(yǔ)

1)針對(duì)鈦換熱器上磁性氧化鐵垢難以清除的特點(diǎn),篩選了常見(jiàn)的無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸,通過(guò)溶垢試驗(yàn)確定HEDP在常溫下能夠清除將鐵垢,總結(jié)了HEDP的溶垢機(jī)理,即HEDP是以螯合反應(yīng)為主的酸洗劑。

2)通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)一步確定了HEDP清洗工藝。

HEDP濃度越大,溶垢效率越高;溶垢速率在初期較慢,隨著作用時(shí)間的增長(zhǎng),除垢速率快速提高;助劑有利于加速溶垢反應(yīng);HEDP對(duì)鈦材無(wú)腐蝕,ZB-3緩蝕劑對(duì)殼程材料16錳容具良好的保護(hù)作用,確定了清洗液相關(guān)組分的最佳濃度,并進(jìn)行了工業(yè)試驗(yàn)。在實(shí)際操作中,可考慮通過(guò)增加HEDP質(zhì)量分?jǐn)?shù)、延長(zhǎng)酸洗時(shí)間等措施來(lái)提高清洗的效果。

3)加熱室磁性氧化鐵垢清洗在井礦鹽行業(yè)有廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

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